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指定装置,方法是中国药典2005版的方法,方法如下:
方法:
甲氧基(中国药典 附录 Ⅶ G)
① 精密称取供试品(未干燥)约0.1g(相当于甲氧基10mg),置烧瓶中
② 加熔融的苯酚2.5mL及氢碘酸5mL
③ 连接上述装置
2011年11月23日发布人:bananapeople
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DMF作催化剂,反应剧烈冒出气泡,并变得澄清。TLC板检测,石油醚:乙酸乙酯=2:1作展开剂,发现没有反应。????
4、按照2005年JACS上一篇文献,将甲苯、二氯亚砜、对甲氧基苯甲酸一锅煮回流4h,文献报道y。92%,俺用TLC板检测
2014年03月13日发布人:teddy
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甲氧基苯胺值测定是在350nm波长,如果药物在350nm处有吸收,而且吸收值挺大,达到2了,有什么好的办法测定甲氧基苯胺值吗?请高手指点。,寻找方法除去主药,我们就是这样做的,先对样品进行处理,请问有什么参考方法可以除去主药呢?期盼有经验
2014年05月30日发布人:大学习
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今天用甲苯作溶剂,合成对甲氧基苯乙酮,先加的的甲苯,然后加催化剂三氯化铝,然后控制温度五摄氏度以下,滴加乙酰氯,滴加一会儿温度到了十摄氏度以上,意识到甲苯与乙酰氯反应了。怎么处理?,更换二氯为溶剂进行反应吧,之前是用的二氯甲烷 今天
2014年03月12日发布人:jiushi
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金属钠,加热回流到二苯甲酮变蓝即可,即除水又除氧。,将甲苯放于单口瓶中,加金属钠除水,再加二苯甲酮作为指示剂,加热回流,当溶液变成蓝色时即除水完毕,将甲苯蒸出就行。,回流带水怎么个带法?,4A分子筛 搅几个小时 静置取上层清液 或者过滤
2014年07月08日发布人:nmn
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最近想做一个反应,可能会涉及到三乙胺与苯甲酰氯,不知哪位大侠帮忙指点乙酰氯有没有可能和苯甲酰氯反应。另外是不是可以推广到认为苯甲酰氯与其它有孤电子的物质都有机能反应,比如P、N等。,很多酰氯的反应都要用三乙胺或者吡啶做缚酸剂,大多数资料
2014年06月26日发布人:adg
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各位大虾好,我最近用3,4,5-三甲氧基苯甲酸和草酰氯以1:1.8的当量反应,溶剂二氯甲烷,DMF催化,常温搅拌5-6小时左右,TLC监测仍有原料点酸,延长反应时间或加大草酰氯的用量原料点酸始终反应不完全,请各位大虾帮忙分析下原因提供点
2014年02月19日发布人:jiushi
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用结块的过量的对甲苯磺酰氯与一醇反应最后重结晶得到的晶体不是需要的,产物跑板竟然和原料一样,但是核磁却和原料不同,很相似于对甲苯磺酸,会不是生成了对甲苯磺酸??该怎么处理过量的对甲苯磺酰氯?,上Tos用的碱最好是吡啶,既做碱有做溶剂,最后
2014年05月27日发布人:jiushi
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这是我把2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶溶于乙醇测出来的紫外图谱,从图谱上看是不对的。大家帮我分析分析原因。乙醇2ml,样品20mg。是浓度的原因吗?,从“图谱”上看不对?是指的标准图谱吗?把标准传上来看看。
我认为该图是对的,你的
2011年12月05日发布人:weilihua07001
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实验需要用到无水甲苯,买到的分析纯的甲苯,简单的蒸馏肯定是不行了,怎么处理能得到无水甲苯呢?
本人不是学有机的,搜索了一些也没看明白,方法要简单,最好说详细点。
谢谢!,加金属钠回流至二苯甲酮变蓝,蒸馏,密封保存。,用钠回流,加二苯
2014年05月11日发布人:adg